«Силохром для разделения наноразмерного углерода (фуллеренов)»

В настоящее время в связи с широкомасштабным развитием различных отраслей производства, а также со связанным с этим глобальным загрязнением окружающей среды возрастает применение адсорбентов и катализаторов. Одним из адсорбентов, применение, которого с каждым годом увеличивается, является силикагель (кремнезёмный гель, ксерогель кремниевой кислоты, силохром). Для селективного разделения фуллеренов (С₆₀, С₇₀, С₈₄ С₉₀ и др.) необходимы силохромы с удельной поверхностью 100-140 м²/г, суммарным объемом пор ≥1,1 см³/г и размером частиц 0,315-0,500 мм. Специфические требования к структуре послужили причиной изучения его физико-химических свойств и создания эффективных адсорбентов на его основе.

            Основная цель работы: изучить условия получения силохрома с заданными сорбционными свойствами и разработать методику синтеза силохромов, обеспечивающих селективное разделение наноразмерного углерода (фуллерена).

            Для синтеза кремниевой кислоты использовали силикат натрия ТУ 2145-001-52257004-2002 и соляную кислоту. Для изучения процесса гелеобразования получали кремниевую кислоту при различных концентрациях исходных растворов:

            метасиликата натрия – от 3,0 до 0,20 моль/л;

            соляной кислоты –1,0; 0,50; 0,10 моль/л;

Установлено, что структура гелей и ксерогелей кремниевой кислоты найденной оптимальной концентрации (Na₂SiO₃ 1М и НС1 0,5 М) представляет собой «замороженные» (затвердевшие) вихревые кольца. Сушка ксерогеля при температурах 100-120^оС в течение 24 -26 часов является оптимальной, которая обеспечивает удельную поверхность ксерогеля 140-180 м²/г и остаточную влажность не более 2-5 масс %.

При установлении температуры прокаливания силохрома от 500 до 750^˚С  и времени прокаливания 6 часов продукт недостаточно сформирован, имеет рыхлую структуру. При температурах 950-1000^˚С продукт остекловывается, резко увеличивается твердость, и дробление вызывает большие затруднения. Уменьшается удельная поверхность до 60-75 м²/г, диаметр пор уменьшается до 130 Å, суммарный объем – до 0,75 см³/г. Оптимальная температура прокаливания - 875⁰С, время гидротермального прокаливания – 4 часа. При этих условиях силохром имеет удельную поверхность 140-180 м²/г, диаметр пор 160 Å и суммарный объем – до 1,2 см³/г.

            Разработана методика синтеза силохромов со следующими стадиями:

1) получение однородного гидрогеля;

2) образование упругого гидрогеля;

3) полимеризация гидрогеля;

4) сушка ксерогеля и прокаливание полученного ксерогеля в атмосфере водяного пара;

5) измельчение аэросилогеля на вибрационной дробилке – грубый помол;

6) измельчение аэросилогеля на вибрационной дробилке – тонкий помол;

7) классификация измельченного силохрома на фракции  0,325 – 0,500 мм.